地屈孕酮原料药的合成工艺
2024-05-09
摘要:
地屈孕酮的生产工艺,包括以下步骤:
1). 黄体酮与乙二醇、乙酰氯和原甲酸三甲酯在有机溶剂A中于25~45℃下反应1~ 2.5小时,然后淬灭反应,得化合物3;
2). 化合物3溶解在溶剂中,再加入二溴海因,然后加入自由 基引发剂过氧化苯甲酰,加热至65~75℃,进行溴代反应,反应完成后得化合物4;
3). 化合物4加入有机碱催化,在有溶剂的条件下,氮气保护加热至回流,进行脱溴反应,反应完成后,得化合物5 9α,10β-孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮的二乙二缩酮;
4). 将化合物5溶解于溶剂中,在氮气保护下接受单一波长的LED光源照射,波长范围为265~300纳米,进行光化学开环反应,得含有开环反应中间体的溶液,然后将含有开环反应中间体的溶液在氮气保护下接受单一波长的LED光源照射,波长范围为305~365纳米,进行光化学闭环反应,待开环反应中间体转化后,分离得化合物6 9β,10α -去氢黄体酮二乙二缩酮;
5) 化合物6溶解到溶剂中,加入无机酸进行脱保护反应,反应完成后得化合物7;
6). 将化合物7溶解于乙酸乙酯/甲醇的饱和HCl的溶液中进行反应,反应完成后得目标产物地屈孕酮。
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